1001353-87-2
1001353-87-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
(S)-1-(叔丁氧基羰基)-4,4-二甲基吡咯烷-2-羧酸
(2S)-1-[(叔-丁氧基)羰基]-4,4-二甲基吡咯烷-2-羧酸
(S)-N-BOC-4,4-DIMETHYL-PYRROLIDINE-2-CARBOXYLIC ACID
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
138423-86-6
1001353-87-2
在0℃下，向(S)-1-叔丁氧羰基-4,4-二甲基吡咯烷-2-羧酸（4.85g，18.86mmol）的四氫呋喃（THF，40mL）溶液中緩慢滴加氫氧化鋰一水合物（1.5g，溶于20mL水）的水溶液。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物升溫至室溫并持續(xù)攪拌2.0小時。反應(yīng)完成后，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去THF溶劑，向殘余物中加入50mL水。所得水相用乙酸乙酯（EtOAc，30mL×3）洗滌以去除非極性雜質(zhì)。隨后，用1M鹽酸將水相pH調(diào)節(jié)至1，并用乙酸乙酯（EtOAc，50mL×3）萃取。合并有機層，用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，減壓濃縮，得到(S)-1-(叔丁氧基羰基)-4,4-二甲基吡咯烷-2-羧酸，為白色固體（4.35g，收率95%）。該化合物通過以下光譜數(shù)據(jù)表征：質(zhì)譜（ESI，正離子模式）m/z：244.5 [M + H]+；1H NMR（400MHz，CD3OD）δ（ppm）：4.34-4.31（m，1H），3.28-3.22（m，1H），3.20-3.13（m，1H），2.23-2.18（m，1H），1.85-1.80（m，1H），1.46（s，9H），1.01-0.99（m，3H），0.86-0.84（m，3H）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2014/82380, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00460; 00462
[2] Patent: CN103880823, 2017, B. Location in patent: Paragraph 1061; 1066; 1067
[3] Patent: WO2012/39717, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 153