1003-83-4
1003-83-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,2-二甲基-1,3-二氧雜環(huán)庚-5-烯
2,2-二甲基-4,7-二氫-1,3-二噁英
2,2-二甲基-4,7-二氫-1,3-二F英
4,7-二氫-2,2-二甲基-1,3-二氧雜卓
4,7-二氫-2,2-二甲基-1,3-二氧雜環(huán)庚
Gadobutrol Impurity 29
4,7-Dihydro-2,2-diMethyl-1,3-dioxepin
2,2-Dimethyl-1,3-dioxacyclohept-5-ene
2,2-DiMethyl-4,7-dihydro-1,3-dioxepine
4,7-Dihydro-2,2-dimethyl-1,3-dioxepine
1,3-Dioxepin, 4,7-dihydro-2,2-dimethyl-
2,2-dimethyl-4,7-dihydro-2H-1,3-dioxepine
2,2-Dimethyl-4,7-dihydro-2H-[1,3]dioxepin
2,2-Dimethyl-1,3-dioxacyclohept-5-ene ISO 9001：2015 REACH
常見問題列表
6117-80-2
77-76-9
1003-83-4
一般步驟：在氬氣保護(hù)下，將順式-1,2-二羥甲基乙烯（9.3 mL，113 mmol）溶解于二氯甲烷（DCM）中，室溫下加入對(duì)甲苯磺酸一水合物（p-TSA·H2O，1.08 g，6.2 mmol），隨后滴加2,2-二甲氧基丙烷（27.9 mL，227 mmol）。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌3小時(shí)。反應(yīng)完成后，用飽和碳酸氫鈉（NaHCO3）水溶液（50 mL）淬滅反應(yīng)，并用二氯甲烷（2×50 mL）萃取。合并有機(jī)層，用鹽水（25 mL）洗滌，經(jīng)無水硫酸鎂（MgSO4）干燥。在減壓條件下緩慢蒸發(fā)溶劑，得到無色油狀產(chǎn)物4,7-二氫-2,2-二甲基-1,3-二氧雜卓（10.5 g，產(chǎn)率72%）。粗產(chǎn)物無需進(jìn)一步純化即可用于后續(xù)反應(yīng)。薄層色譜（TLC）分析顯示Rf值為0.51（乙酸乙酯/正己烷，20%）。核磁共振氫譜（1H NMR，400 MHz，CDCl3）顯示δ5.66（2H，三重峰，J = 1.6 Hz，H-1），4.25（4H，雙峰，J = 1.6 Hz，H-2），1.43（6H，單峰，H-4）ppm。核磁共振碳譜（13C NMR，101 MHz，CDCl3）顯示δ129.5（2C，C-1），102.0（1C，C-3），61.4（2C，C-2），24.0（2C，C-4）ppm。所得數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道一致。
參考文獻(xiàn)：
[1] Helvetica Chimica Acta, 2000, vol. 83, # 7, p. 1633 - 1644
[2] Tetrahedron Asymmetry, 1995, vol. 6, # 6, p. 1261 - 1272
[3] Patent: US5962704, 1999, A
[4] Patent: US6133461, 2000, A
[5] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 13, p. 2883 - 2887