1004294-58-9

基本信息
6-溴-5-氯-2-吡啶胺
2-氨基-6-溴-5-氯吡啶
6-溴-5-氯-2-氨基吡啶
2-氨基-5-氯-6-溴吡啶
6-Bromo-5-chloro-2-pyridinamine
6-BroMo-5-chloropyridin-2-aMine
2-Amino-6-bromo-5-chloropyridine
2-Amino-5-chloro-6-bromopyridine
2-PyridinaMine, 6-broMo-5-chloro-
6-BroMo-5-chloro-pyridin-2-ylaMine
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

19798-81-3

1004294-58-9
以6-溴-2-吡啶胺(15 g,87 mmol)為原料,將其與乙腈(170 mL)和N-氯代琥珀酰亞胺(14 g,100 mmol)混合,在氮?dú)獗Wo(hù)下加熱回流攪拌。反應(yīng)18小時(shí)后,濃縮反應(yīng)混合物,將殘余物分配于乙酸乙酯和飽和碳酸氫鈉水溶液之間。分離有機(jī)層,依次用飽和碳酸氫鈉水溶液和鹽水洗滌,隨后用硫酸鈉干燥并過濾。向?yàn)V液中加入硅膠(45 g),在真空下除去揮發(fā)物。殘余物通過硅膠柱色譜純化,采用梯度洗脫(己烷-乙酸乙酯,6:1至4:1)。將分離得到的產(chǎn)物用二氯甲烷溶解,加入硅膠(25 g),再次在真空下除去揮發(fā)物。最后,殘余物通過硅膠柱色譜進(jìn)一步純化(二氯甲烷-戊烷,2:1),得到6-溴-5-氯-2-吡啶胺(9.8 g)為無色固體。
參考文獻(xiàn):
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[5] Patent: WO2012/101063, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 98