100487-82-9
100487-82-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-(4-溴-2-硝苯基)乙酸甲酯
2-(4-溴-2-硝基苯基)乙酸甲酯
Methyl4-bromo-2-nitrophenylacetate98%
4-Bromo-2-nitrobenzeneacetic acid methyl ester
(4-BroMo-2-nitro-phenyl)-acetic acid Methyl ester
Benzeneacetic acid, 4-broMo-2-nitro-, Methyl ester
4-Bromo-2-nitrophenylacetic acid methyl ester, 5-Bromo-2-(2-methoxy-2-oxoethyl)nitrobenzene
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
100487-81-8
100487-82-9
一般步驟：向攪拌的1,3-二甲基2-(4-溴-2-硝基苯基)丙二酸酯（20 g，60.2 mmol）的二甲基亞砜（DMSO，200 mL）溶液中加入氯化鋰（5.11 g，2當(dāng)量），隨后加入水（1.1 mL，1當(dāng)量）。將反應(yīng)混合物在100°C下攪拌2天，然后在室溫下繼續(xù)攪拌4天。反應(yīng)完成后，將混合物倒入水中，并用乙酸乙酯（2×200 mL）萃取。合并有機(jī)相，用飽和鹽水（2×200 mL）洗滌，無水硫酸鈉干燥。減壓濃縮后，殘余物通過Combi-Flash柱色譜（洗脫劑：乙酸乙酯/己烷）純化，得到2-(4-溴-2-硝基苯基)乙酸甲酯（12 g，73%收率），為淺黃色固體。1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ 8.30 (d, J = 2.1 Hz, 1H), 7.98 (dd, J = 8.2, 2.1 Hz, 1H), 7.56 (d, J = 8.2 Hz, 1H), 4.08 (s, 2H), 3.63 (s, 3H)。LCMS-ESI (POS), m/z, [M + H]+: 實(shí)測(cè)值274.0和276.0。
參考文獻(xiàn)：
[1] Synthesis, 1993, # 1, p. 51 - 53
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[3] Patent: WO2009/158011, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 59-60
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[5] Patent: US6350747, 2002, B1. Location in patent: Page column 48