929-75-9

24424-99-5

101187-40-0

一般步驟：將3,6,9-三氧雜十一烷-1,11-二胺（1當(dāng)量）溶于二氯甲烷（DCM，10 mL/mmol）中，于0℃下緩慢加入二碳酸二叔丁酯（Boc2O，0.15當(dāng)量）。反應(yīng)混合物在0℃下攪拌5小時(shí)，隨后升至室溫繼續(xù)攪拌18小時(shí)。反應(yīng)完成后，用水多次洗滌有機(jī)相以去除未反應(yīng)的3,6,9-三氧雜十一烷-1,11-二胺。有機(jī)相經(jīng)無水硫酸鎂（MgSO4）干燥后，減壓濃縮，定量得到Boc保護(hù)的產(chǎn)物(2-(2-(2-(2-氨基乙氧基)乙氧基)乙氧基)乙基)氨基甲酸叔丁酯。產(chǎn)物11a的1H NMR（300 MHz, CDCl3）數(shù)據(jù)：δ 1.45（s, 9H）, 1.80（br m, 2H, NH2）, 3.25（m, 2H）, 3.38（m, 2H）, 3.50-3.70（m, 8H）, 5.10（br s, 1H, NHCO2）。產(chǎn)物11b的1H NMR（300 MHz, CDCl3）數(shù)據(jù)：δ 1.42（s, 9H）, 1.75（br m, 2H, NH2）, 2.84（t, 2H, J = 5.3 Hz）, 3.29（m, 2H）, 3.51（m, 4H）, 3.58（sharp m, 8H）, 5.30（br s, 1H, NHCO2）。

參考文獻(xiàn)：

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[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2002, vol. 12, # 6, p. 853 - 856

[5] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol. 137, # 28, p. 9108 - 9116