101990-45-8
101990-45-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-Bromo-5-(bromomethyl)
6-Bromo-3-pyridylmethyl bromide
3-Pyridineacetonitrile, 6-bromo-
2-Bromo-5-(bromomethyl)pyridine 96%
Pyridine, 2-bromo-5-(bromomethyl)- (9CI)
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
3510-66-5
101990-45-8
以2-溴-5-甲基吡啶為原料合成2-溴-5-(溴甲基)吡啶的一般步驟： 1. 在100 mL 1,2-二氯乙烷中溶解12 g (70 mmol) 2-溴-5-甲基吡啶。 2. 向上述溶液中加入16 g (91 mmol) N-溴代琥珀酰亞胺和0.40 g (2.4 mmol) 2,2'-偶氮二(異丁腈)。 3. 將反應(yīng)混合物在85℃下攪拌15分鐘。 4. 反應(yīng)完成后，向反應(yīng)混合物中加入水，分離有機(jī)層。 5. 有機(jī)層用無(wú)水硫酸鎂干燥，隨后進(jìn)行真空濃縮。 6. 將所得殘余物通過(guò)硅膠柱色譜純化，洗脫劑比例為無(wú)溶劑正己烷:乙酸乙酯=10:1至9:1 (v/v)。 7. 收集含有目標(biāo)化合物的餾分，真空濃縮，得到15 g 2-溴-5-(溴甲基)吡啶，為白色粉末，收率89%。 8. 產(chǎn)物的Rf值為0.63（正己烷:乙酸乙酯=9:1, v/v）。 9. 質(zhì)譜(CI, m/z): 250, 252, 254 (M++1)。 10. 1H-NMR譜(CDCl3, δ ppm): 4.42 (s, 2H), 7.49 (d, J=8.3 Hz, 1H), 7.61 (dd, J1=8.3 Hz, J2=2.7 Hz, 1H), 8.39 (d, J=2.7 Hz, 1H)。
參考文獻(xiàn)：
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