103977-79-3
103977-79-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-Bromo-2,4-difluorophenylamine
3-Amino-2,6-difluorobromobenzene
BenzenaMine, 3-broMo-2,4-difluoro-
2-bromo-1,3-difluoro-4-aminobenzene
Hexanoicacid,5-methyl-6-oxo-,ethylester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
103977-78-2
103977-79-3
以2-溴-1,3-二氟-4-硝基苯為原料合成2,4-二氟-3-溴苯胺的一般步驟：將2-溴-1,3-二氟-4-硝基苯（30g，130mmol）與氯化錫（II）二水合物在36%鹽酸（150ml）中的混合物加熱至40℃。緩慢加入乙醚（20ml），形成均相溶液。反應(yīng)隨即迅速進(jìn)行，伴隨乙醚的沸騰。在60℃下繼續(xù)加熱1小時(shí)后，將反應(yīng)混合物冷卻，隨后倒入冰水（1.5升）中。用30%氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)混合物的pH至13，同時(shí)控制內(nèi)部溫度低于20℃。所得灰色漿液用氯仿（2×500ml）進(jìn)行渦旋萃取，合并有機(jī)相，用水洗滌，隨后通過含有2g脫色炭的無水硫酸鎂干燥。過濾后，蒸發(fā)除去溶劑，得到粗產(chǎn)物。用異己烷研磨粗產(chǎn)物，得到23g（收率83%）的2,4-二氟-3-溴苯胺，為淺黃色固體。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（360MHz，CDCl3）表征：δ 3.51（2H，br），6.65-6.70（1H，m），6.75-6.80（1H，m）。
參考文獻(xiàn)：
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