104146-17-0
104146-17-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-氯-5-噻唑甲醛
4-氯-1,3-噻唑-5-甲醛
4-chloro-5-thiazolecarboxaldehyde
4-Chlorothiazole-5-carboxaldehyde
5-Thiazolecarboxaldehyde, 4-chloro-
4-chloro-1,3-thiazole-5-carbaldehyde
5-Thiazolecarboxaldehyde, 4-chloro- (9CI)
常見問題列表
478489-73-5
104146-17-0
合成4-氯噻唑-5-甲醛（333）的一般步驟：在0°C下，向攪拌的4-氯-5-(1,3-二氧戊環(huán)-2-基)噻唑（332，1.1g，5.75mmol）的THF（10mL）溶液中緩慢加入5N HCl水溶液（6mL）。將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫并持續(xù)攪拌3小時。反應(yīng)進程通過TLC監(jiān)控。反應(yīng)完成后，將混合物倒入鹽水（20mL）中，用EtOAc（2×50mL）萃取。合并有機相，用飽和碳酸氫鈉溶液（100mL）洗滌，經(jīng)無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮，得到目標產(chǎn)物4-氯噻唑-5-甲醛（333，800mg，95%），呈黃色油狀。TLC條件：10% EtOAc/己烷（Rf=0.3）；1H NMR（CDCl3，500MHz）：δ 10.11（s，1H），9.00（s，1H）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2015/138895, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 000273
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[3] Patent: WO2005/92885, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 94
[4] Patent: US2003/45546, 2003, A1
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