1047644-76-7
1047644-76-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1,4-二甲基吡唑-5-硼酸頻哪醇酯
1,4-二甲基吡唑-5-硼酸頻哪醇酯 有道
1,4-二甲基-1H-吡唑-5-硼酸頻那醇酯
1,4-二甲基-5-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二噁硼烷-2-基)-1H-吡唑
1,4-二甲基-5-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二噁硼烷-2-基)-1H-吡唑
(1,4-DIMETHYL-1H-PYRAZOL-5-YL)BORONIC ACID PINACOL ESTER
1,4-Dimethyl-5-(4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)
1,4-dimethyl-5-(tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)-1H-pyra...
1,4-dimethyl-5-(tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)-1H-pyrazole
1,4-Dimethyl-5-(4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)pyrazole
1,4-DiMethyl-5-(4,4,5,5-tetraMethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)-1H-pyrazole
1H-Pyrazole, 1,4-dimethyl-5-(4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
1072-68-0
61676-62-8
1047644-76-7
1,4-二甲基吡唑和異丙醇頻哪醇硼酸酯為原料合成1,4-二甲基吡唑-5-硼酸頻哪醇酯的一般步驟： 1. 在0℃下，將1,4-二甲基-1H-吡唑（480.0 mg, 4.993 mmol）溶于四氫呋喃（20 mL, 300 mmol）中，緩慢加入1.6 M正丁基鋰的己烷溶液（4.7 mL, 7.5 mmol）。 2. 將反應(yīng)液在室溫下攪拌1小時，然后冷卻至-78℃。 3. 向冷卻后的反應(yīng)液中加入2-異丙氧基-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧雜硼雜環(huán)戊烷（1.63 mL, 7.99 mmol）。 4. 將反應(yīng)混合物在-78℃下攪拌0.5小時，然后緩慢升溫至0℃（耗時0.5小時）。 5. 反應(yīng)完成后，用飽和食鹽水淬滅反應(yīng)，并用乙酸乙酯（3×）萃取。 6. 合并有機(jī)相，用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮。 7. 通過快速柱色譜法純化殘余物，使用乙酸乙酯/己烷（0-60%）梯度洗脫。 8. 純化后得到142 mg目標(biāo)產(chǎn)物1,4-二甲基-5-（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧雜硼雜環(huán)戊烷-2-基）-1H-吡唑，為白色固體。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2008/98104, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 90
[2] Patent: US2013/96144, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0171; 0172
[3] Patent: WO2014/143768, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 109; 110