64-18-6

1202704-61-7

1053655-66-5

以甲酸和化合物（CAS: 1202704-61-7）為原料合成7-溴-[1,2,4]三氮唑[1,5-a]吡啶的一般步驟：向化合物18的98%甲酸（12 mL）和水（3 mL）混合溶液中加入濃鹽酸（3 mL），將反應(yīng)混合物加熱回流15小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物減壓濃縮至原體積的一半，用NaHCO3水溶液中和。中和后的溶液用甲醇-氯仿（1:9，v/v）混合溶劑萃取。有機(jī)相用水洗滌后，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓蒸發(fā)去除溶劑。所得殘余物用己烷-氯仿混合溶劑重結(jié)晶，得到3.313 g化合物19，為無(wú)色針狀晶體。重結(jié)晶母液通過(guò)柱色譜法（洗脫劑：甲醇-氯仿，1:19，v/v）進(jìn)一步純化，再次用己烷-氯仿混合溶劑重結(jié)晶，得到977 mg化合物19，為無(wú)色針狀晶體。總計(jì)收率：4.290 g（84%）?；衔?9的性質(zhì)：無(wú)色針狀結(jié)晶，熔點(diǎn)：108-108.5℃（己烷-CHCl3）；1H-NMR（300 MHz, CDCl3）δ 7.15（dd, J = 7.2 Hz, 1H），7.97（d, J = 2 Hz, 1H），8.34（s, 1H），8.48（d, J = 7 Hz, 1H）；LRMS m/z 197, 199（M+, 100, 97），156, 158（10, 11），91（42），64（74）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2011/98471, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 59-60