1086838-15-4

1086838-13-2

以化合物（CAS:1086838-15-4）為原料合成5-氯-3-硝基吡啶-2-甲醛的一般步驟如下：首先，按照與前述相似的方法定量制備2-氨基-3-（6-氯-3-甲氧基-2H-吡唑并[4,3-b]吡啶-2-基）-2-甲基丙腈（39mg）。參照實(shí)施例1部分b的操作，但使用1-（6-氯-3-甲氧基-2H-吡唑并[4,3-b]吡啶-2-基）丙-2-酮（32mg）作為起始物料。1-（6-氯-3-甲氧基-2H-吡唑并[4,3-b]吡啶-2-基）丙-2-酮的制備方法類似于實(shí)施例105所述。接著，按照實(shí)施例136部分a至d的方法，但使用5-氯-3-硝基吡啶-2-甲醛（1.2g）和部分a中的癸硼烷，以制備[2-（叔丁基二甲基硅烷基氧基）丙基]-（5-氯-3-硝基吡啶-2-基）甲胺（0.4g，產(chǎn)率17%）。5-氯-3-硝基吡啶-2-甲醛的制備方法類似于實(shí)施例136部分a至c所述，不同之處在于從部分a中的2-氨基-5-氯-3-硝基吡啶開(kāi)始，或使用市售的2-溴-5-氯-3-硝基吡啶作為部分b的起始物料。此外，可采用4%四氧化鋨水溶液（2mL）和高碘酸鈉（1.2g）在THF和水的混合物（10:1, 20mL）中進(jìn)行氧化裂解，替代部分c的臭氧分解步驟。最后，參照實(shí)施例61的方法，由5-氯-3-硝基-2-乙烯基吡啶（1g）制備得到5-氯-3-硝基吡啶-2-甲醛（0.72g，產(chǎn)率72%）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2008/144275, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 105