113206-03-4
113206-03-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-甲氧基-2-氯苯胺
2-Chloro-3-methoxyaniline
2-chloro-3-methoxyl-aniline
2-Chloro-3-methoxybenzenamine
(2-Chloro-3-methoxyphenyl)amine
Benzenamine, 2-chloro-3-methoxy-
3-AMino-2-chloroanisole[2-Chloro-3-Methoxyaniline]
1,3-ADAMANTANEDIMETHANOL,ALPHA,ALPHA,ALPHA'',ALPHA'
1,3-ADAMANTANEDIMETHANOL,ALPHA,ALPHA,ALPHA'',ALPHA''-TETRAMETHYL-(6CI)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
3970-39-6
113206-03-4
以2-氯-3-硝基苯甲醚為原料合成2-氯-3-甲氧基苯胺的一般步驟：將2-氯-3-硝基苯甲醚（1.38 g, 7.36 mmol）溶解于冰醋酸（19 mL）與乙腈（19 mL）的混合溶劑中。向該溶液中加入鐵粉（1.64 g, 29.4 mmol）。將反應(yīng)混合物在回流條件下攪拌3.5小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物用水（70 mL）稀釋，并用固體碳酸鈉（Na2CO3）中和。隨后，用二氯甲烷（3×150 mL）萃取產(chǎn)物。合并有機(jī)相，用飽和食鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過(guò)濾后減壓濃縮，得到粗產(chǎn)物2-氯-3-甲氧基苯胺（1.2 g，收率100%），呈黃色油狀。該產(chǎn)物無(wú)需進(jìn)一步純化，直接用于下一步反應(yīng)。質(zhì)譜（MS）分析顯示分子離子峰為157.9（MH）+；高效液相色譜（HPLC，TFA作為添加劑）在220 nm波長(zhǎng)下的純度為86%。
參考文獻(xiàn)：
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[5] Chemistry - A European Journal, 2017, vol. 23, # 42, p. 9996 - 10000