1137142-58-5
1137142-58-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Imidazo[2,1-b]-1,3,4-thiadiazole, 2-bromo-
物理化學性質(zhì)
制備方法
107-20-0
37566-39-5
1137142-58-5
以氯乙醛和2-氨基-5-溴-1,3,4-噻二唑為原料合成2-溴咪唑并[2,1-b][1,3,4]噻二唑的一般步驟如下： 1. 中間體3的制備：向2-氨基-5-溴-1,3,4-噻二唑（1.65 g，9.15 mmol）的水（27 mL）懸浮液中加入50% wt的氯乙醛水溶液（1.7 mL）。 2. 將反應混合物在回流條件下攪拌10小時。 3. 隨后，再次加入1.5當量的氯乙醛（1.7 mL），繼續(xù)攪拌直至原料完全消耗（約20小時）。 4. 反應完成后，將混合物冷卻至室溫，用飽和碳酸氫鈉水溶液中和。 5. 用二氯甲烷（3×30 mL）萃取反應混合物，合并有機層。 6. 有機層用無水硫酸鈉干燥，隨后在減壓下蒸發(fā)溶劑。 7. 粗產(chǎn)物用乙醚研磨，得到白色固體的2-溴咪唑并[2,1-b][1,3,4]噻二唑。 8. 母液通過快速色譜法（Biotage?，洗脫劑：乙酸乙酯/己烷，3:7至7:3）進一步純化，獲得另一批目標化合物，總產(chǎn)率為20%。 產(chǎn)物表征： 1H NMR (300 MHz, CDCl3): δ 7.64 (s, 1H), 7.24 (s, 1H). MS (ES+) m/z: 204 (M + H)+ (MW: 204.05).
參考文獻：
[1] Patent: WO2009/40552, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 51
[2] Patent: WO2010/112874, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 53
[3] Patent: WO2010/12345, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 53-54