1192813-41-4
1192813-41-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Pyridine, 2-(difluoromethoxy)-5-nitro-
物理化學性質(zhì)
制備方法
5418-51-9
1717-59-5
1192813-41-4
步驟A：2-(二氟甲氧基)-5-硝基吡啶的合成 向2-羥基-5-硝基吡啶（7 g，50 mmol）的乙腈（500 mL）溶液中依次加入無水硫酸鈉（1.5 g，10.6 mmol）和2,2-二氟-2-(氟磺?；?乙酸（6.2 mL，60 mmol）。將反應(yīng)混合物于室溫下攪拌反應(yīng)16小時。反應(yīng)完成后，用飽和碳酸氫鈉水溶液淬滅反應(yīng)，隨后在減壓下蒸餾除去乙腈。剩余的水相用乙酸乙酯進行萃取，有機相依次用飽和食鹽水洗滌、無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮。所得淺棕色油狀固體用乙醚/正己烷混合溶劑研磨，過濾后濃縮濾液，得到目標產(chǎn)物2-(二氟甲氧基)-5-硝基吡啶（4.7 g，24.7 mmol，收率49%），為黃色油狀物。 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ ppm: 9.14 (d, J = 2.76 Hz, 1H), 8.68 (dd, J = 9.03, 2.76 Hz, 1H), 7.98 (s, 0.5H), 7.62 (s, 0.5H), 7.34 (d, J = 9.03 Hz, 1H)。
參考文獻：
[1] Patent: US2009/270405, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 85-86
[2] Patent: WO2011/53292, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 140
[3] Patent: JP5714745, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0279; 0280