119302-24-8
中文名稱
3Α,17Β-(二羥基)-2Β-(嗎啉-1-基)-16-(吡咯烷-1-基)-5Α-雄甾-17-乙酸酯
英文名稱
(2b,3a,5a,16b,17b)-17-Acetoxy-3-hydroxy-2-(4-morpholinyl)-16-(1-pyrrolidinyl)androstane
CAS
119302-24-8
分子式
C29H48N2O4
分子量
488.7
MOL 文件
119302-24-8.mol
更新日期
2025/08/12 08:57:56
119302-24-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
羅庫(kù)溴銨中8羅庫(kù)溴銨-8
羅庫(kù)溴胺雜質(zhì)A
羅庫(kù)溴銨中間體八
羅庫(kù)溴銨中間體8
羅庫(kù)溴銨中間體D
羅庫(kù)溴銨雜質(zhì) I
羅庫(kù)溴銨中間體2
去烯丙基羅庫(kù)溴銨
羅庫(kù)溴銨EP雜質(zhì)A
英文別名
LK-8Rocuronium EP Impurity A
Rocuronium intermediate 8
RocuroniuM interMediate D
Rocuronium Bromide Impurity I
Rocuronium bromide EP Impurity A
Rocuronium Bromide Intermediate 8
RocuroniuM BroMide InterMediate VIII
Rocuronium bromide intermeidate (LK-8)
RocuroniuM Related CoMpound A (EP iMpurity A)
所屬類別
分析化學(xué)：對(duì)照品物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)152-156°C
沸點(diǎn)574.1±50.0 °C(Predicted)
密度1.17
蒸氣壓0Pa at 25℃
儲(chǔ)存條件Sealed in dry,2-8°C
溶解度可溶于氯仿（輕微）、DMSO（輕微、加熱）、甲醇（輕微）
酸度系數(shù)(pKa)14.85±0.70(Predicted)
形態(tài)固體
顏色白色至淺棕色
InChIKeyYBZSVMDKHBRYNB-MRKRSBMYNA-N
SMILES[C@]12(C)CC[C@]3([C@@]([H])(CC[C@@]4([H])C[C@H](O)[C@@H](N5CCOCC5)C[C@]34C)[C@]1([H])C[C@H](N1CCCC1)[C@@H]2OC(C)=O)[H] |&1:0,4,5,9,12,14,22,24,27,33,r|
LogP3.9 at 22℃ and pH12
制備方法
方法1
119302-20-4
830-03-5
119302-24-8
一般步驟：向干燥且潔凈的四頸圓底燒瓶中加入(2b,3a,5a,16b,17b)-2-(4-嗎啉基)-16-(1-吡咯烷基)雄甾烷-3,17-二醇（50.0 g）、三乙胺（47.58 mL）、4-硝基苯基乙酸酯（91.04 g）及二氯甲烷（500 mL）。將反應(yīng)混合物加熱至80-85℃，并在HPLC監(jiān)測(cè)下維持反應(yīng)7-8小時(shí)。HPLC分析顯示反應(yīng)混合物中含有94-95%的17-單乙酸酯、5-6%的雙乙酸酯及0.2-0.3%的3,17-二醇。反應(yīng)完成后，用水淬滅反應(yīng)混合物，隨后進(jìn)行后處理以分離得到(2b,3a,5a,16b,17b)-17-乙酰氧基-3-羥基-2-(4-嗎啉基)-16-(1-吡咯烷基)雄甾烷。產(chǎn)量為51.3 g（產(chǎn)率94.1%），HPLC純度如下：17-單乙酸酯大于98%，雙乙酸酯不超過(guò)2.0%。進(jìn)一步通過(guò)乙腈結(jié)晶純化，得到純度超過(guò)99.5%的目標(biāo)產(chǎn)物。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2016/9442, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 12