495-69-2

1199-01-5

以馬尿酸為原料合成2-苯基-5-唑酮的一般步驟如下：將馬尿酸（5.0 g，27.9 mmol）和EDCI·HCl（7.0 g，36.3 mmol）溶解于二氯甲烷（50 mL）中，在氮氣保護下于室溫攪拌45分鐘。反應(yīng)完成后，用水淬滅反應(yīng)。分離有機層，依次用水洗滌兩次、鹽水洗滌一次，然后用無水硫酸鎂干燥。過濾后，將濾液真空濃縮，得到2-苯基-5-唑酮，為灰白色固體（4.1 g，收率91%），該產(chǎn)物無需進一步純化即可用于下一步反應(yīng)。產(chǎn)物的核磁共振氫譜（1H NMR，600 MHz，CDCl3）數(shù)據(jù)如下：δ 7.96（dd，J = 5.2, 3.3 Hz，2H），7.55（m，1H），7.46（m，2H），4.38（s，2H）。核磁共振碳譜（13C NMR，151 MHz，CDCl3）數(shù)據(jù)如下：δ 176.00，163.54，132.87，129.09，128.88，128.66，127.86，125.94，77.37，77.16，76.95，55.04。

參考文獻：

[1] Organic Letters, 2016, vol. 18, # 4, p. 696 - 699

[2] Patent: WO2017/147646, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 42; 43

[3] Synthesis, 1982, # 3, p. 191 - 193

[4] Synthetic Communications, 1980, vol. 10, # 10, p. 761 - 766

[5] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1994, vol. 31, # 5, p. 1145 - 1150