121669-70-3
121669-70-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-碘吡唑-1-甲酸叔丁酯
4-碘吡唑-1-羧酸叔丁酯
叔-丁基 4-碘吡唑-1-甲酸
4-碘-1H-吡唑-1-羧酸叔丁酯
4-碘代-1H-吡唑-1-羧酸叔丁酯
1-Boc-4-iodopyrazole 95%
t-Butyl4-iodopyrazole-1-carboxylate
TERT-BUTYL 4-IODOPYRAZOLE-1-CARBOXYLATE
T-BUTYL 4-IODO-1H-PYRAZOLE-1-CARBOXYLATE
tert-Butyl-4-iodo-1H-pyrazole-1-carboxylate
3-tert-butyl-4-iodo-1H-pyrazole-1-carboxylate
4-iodo-1-pyrazolecarboxylic acid tert-butyl ester
4-IODO-PYRAZOLE-1-CARBOXYLIC ACID TERT-BUTYL ESTER
1H-Pyrazole-1-carboxylic acid, 4-iodo-, 1,1-dimethylethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
3469-69-0
24424-99-5
121669-70-3
在室溫下，將4-碘吡唑（20mmol）溶于THF（60mL）中，依次加入Et3N（30mmol）和二碳酸二叔丁酯（Boc）2O（22mmol）。反應(yīng)2小時后，得到N-Boc-4-碘吡唑（5.88g，產(chǎn)率100%）。隨后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將N-Boc-4-碘吡唑溶于THF（100mL）中，加入Pd（Ph3P）4（1.1g，1mmol）和六甲基二錫（20mmol），于78℃反應(yīng)過夜。反應(yīng)完成后，加入10% KF水溶液，攪拌30分鐘，通過硅藻土墊過濾。濾液用EtOAc萃取，有機(jī)層用水洗滌，MgSO4干燥。過濾并濃縮后，通過柱色譜法純化，得到3-三甲基錫吡唑衍生物（5g，產(chǎn)率75%），為白色固體。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP946508, 2009, B1. Location in patent: Page/Page column 58
[2] Patent: WO2012/123745, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 64
[3] Angewandte Chemie - International Edition, 2013, vol. 52, # 32, p. 8290 - 8294
[4] Angew. Chem., 2013, vol. 125, # 32, p. 8448 - 8452,5
[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 24, p. 10045 - 10065