134135-41-4
134135-41-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-Thiophenecarbonitrile, 5-(bromomethyl)-
物理化學(xué)性質(zhì)
常見問(wèn)題列表
72835-25-7
134135-41-4
以5-甲基噻吩-2-甲腈（9.9g，80.5mmol）為起始原料，加入過(guò)氧化苯甲酰（0.23g，0.95mmol）和N-溴代琥珀酰亞胺（15g，84.3mmol）于四氯化碳（200mL）中，加熱回流反應(yīng)6小時(shí)。反應(yīng)完成后，將所得懸浮液過(guò)濾，濾液用二氯甲烷（400mL）稀釋，隨后用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌，并用硫酸鎂干燥。干燥后的溶液經(jīng)真空濃縮，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過(guò)柱色譜法（洗脫劑：乙酸乙酯/正己烷，1:4）純化，得到5-溴甲基噻吩-2-甲腈，為黃色油狀物（14.0g，收率86%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（CDCl3）確認(rèn)：δ 7.50（d，1H），7.13（d，1H），4.68（s，2H）。FAB MS顯示分子離子峰為203 [M + 1]+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2002, vol. 12, # 5, p. 743 - 748
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1998, vol. 8, # 13, p. 1683 - 1686
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2003, vol. 46, # 17, p. 3612 - 3622
[4] Patent: EP1140918, 2004, B1. Location in patent: Page 14
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2002, vol. 12, # 7, p. 1017 - 1022