141106-23-2
141106-23-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
8-溴-3,4-二氫-2H-苯并[B]氧雜環(huán)庚三烯-5-酮
8-Bromo-3,4-dihydro-2H-benzo[b]oxepin-5-one
8-bromo-3,4-dihydrobenzo[b]oxepin-5(2H)-one
1-BENZOXEPIN-5(2H)-ONE, 8-BROMO-3,4-DIHYDRO-
8-Bromo-2,3,4,5-tetrahydro-1-benzoxepin-5-one
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
170638-88-7
141106-23-2
以4-(3-溴苯氧基)丁酸為原料合成8-溴-3,4-二氫-2H-苯并[B]氧雜環(huán)庚三烯-5-酮的一般步驟：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將多磷酸（590 g）、硅藻土（400 g）和甲苯（1.5 L）的混合物攪拌0.5小時(shí)。隨后，向混合物中加入4-(3-溴苯氧基)丁酸（135.8 g，0.5264 mol）。將反應(yīng)混合物回流2.5小時(shí)后，冷卻至室溫。過濾反應(yīng)混合物，并用乙酸乙酯（1.5 L）洗滌硅藻土/多磷酸殘余物。有機(jī)相依次用1N氫氧化鈉溶液（3×0.75 L）、水（1 L）和飽和食鹽水洗滌，然后用無水硫酸鈉干燥。濃縮合并的有機(jī)層，得到94.3 g（產(chǎn)率75%）的8-溴-3,4-二氫-2H-苯并[b]氧雜環(huán)庚三烯-5-酮。將該產(chǎn)物與來自其他實(shí)驗(yàn)的85.0 g 8-溴-3,4-二氫-2H-苯并[b]氧雜環(huán)庚三烯-5-酮（總重量173.3 g）合并，使用Kugelrohr裝置進(jìn)行蒸餾（烘箱溫度130±5°C），最終得到158.4 g 8-溴-3,4-二氫-2H-苯并[B]氧雜環(huán)庚三烯-5-酮，沸點(diǎn)：38.8-39.0°C（0.20 mmHg），熔點(diǎn)：38.4-38.5°C。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2004/69245, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 89
[2] Patent: US2012/238549, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 127
[3] European Journal of Medicinal Chemistry, 1995, vol. 30, # 5, p. 377 - 386
[4] Patent: WO2015/89337, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0515; 0527
[5] Patent: WO2018/191577, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 142
| 報(bào)價(jià)日期 | 產(chǎn)品編號 | 產(chǎn)品名稱 | CAS號 | 包裝 | 價(jià)格 |
| 2025/05/22 | XW0214110623204 | 8-溴-3,4-二氫-2H-苯并[B]氧雜環(huán)庚三烯-5-酮 | 141106-23-2 | 5G | 2374元 |
| 2025/05/22 | XW0214110623201 | 8-溴-3,4-二氫-2H-苯并[B]氧雜環(huán)庚三烯-5-酮 | 141106-23-2 | 100MG | 94元 |
| 2025/02/08 | XW0214110623202 | 8-溴-3,4-二氫-2H-苯并[B]氧雜環(huán)庚三烯-5-酮 | 141106-23-2 | 250MG | 171元 |