145013-05-4
145013-05-4 結構式
基本信息
N′-雙-叔丁氧羰基硫脲
N,N'-二-BOC-硫脲
1,3-雙(叔丁氧羰基)硫脲
N,N′-雙-叔丁氧羰基硫脲
N,N`-二-叔丁氧羰基-硫脲
N,N'-雙-叔丁氧基羰基硫脲
N,N′-二-(叔丁氧基羰基)硫脲
N,N'-DI-BOC-THIOUREA分子式分子量
BIS-BOC-THIOUREA
1,3-Di-Boc-thiourea
N,Nμ-Di-Boc-thiourea
N,N`-Di-Boc-thiourea,97%
N,N'-Di-Boc-thiourea 97%
Bis-Boc-thiourea Novabiochem
-BIS-TERT-BUTOXYCARBONYLTHIOUREA
1,3-Bis(tert-butoxycarbonyl)thiourea
N,N'-BIS-TERT-BUTOXYCARBONYLTHIOUREA
物理化學性質
制備方法
24424-99-5
17356-08-0
145013-05-4
通用方法：在0℃氬氣保護下，向硫脲（500mg，6.58mmol）的無水四氫呋喃（120mL）溶液中緩慢加入60％氫化鈉在礦物油中的懸浮液（1184mg，29.61mmol）。將反應混合物于室溫攪拌30分鐘以確保陰離子完全形成，隨后冷卻至0℃。在此溫度下，逐滴加入二碳酸二叔丁酯（3155mg，14.47mmol）。反應混合物在室溫下攪拌過夜后，再次冷卻至0℃。緩慢滴加水（20mL）以淬滅反應。水相用乙酸乙酯（3×50mL）萃取。合并的有機相依次用鹽水（30mL）和水（30mL）洗滌，并用無水硫酸鎂干燥。減壓除去溶劑后，通過冷己烷研磨純化，得到N,N'-二-Boc-硫脲，為白色結晶固體（1019mg，收率90％）。產(chǎn)物熔點為120-122°C，熔程清晰。1H NMR（400MHz，CDCl3）數(shù)據(jù)：δ1.57（s，18H，CH3，Boc），3.93（br s，2H，NH）。
參考文獻：
[1] Chemistry - A European Journal, 2016, vol. 22, # 9, p. 3009 - 3018
[2] Tetrahedron Letters, 1992, vol. 33, # 40, p. 5933 - 5936
[3] Tetrahedron Letters, 2013, vol. 54, # 30, p. 3982 - 3984
[4] Patent: US2018/127358, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0202; 0203
[5] Journal of Organic Chemistry, 2001, vol. 66, # 12, p. 4206 - 4213