145959-21-3
中文名稱(chēng)
3-氯-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺
英文名稱(chēng)
3-CHLORO-N-METHOXY-N-METHYLBENZAMIDE
CAS
145959-21-3
分子式
C9H10ClNO2
分子量
199.63
MOL 文件
145959-21-3.mol
145959-21-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3-氯-N-甲氧基-N-甲基苯胺3-氯-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺
英文別名
3-CHLORO-N-METHOXY-N-METHYLBENZAMIDEBenzamide, 3-chloro-N-methoxy-N-methyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)335.9±25.0 °C(Predicted)
密度1.224±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件2-8°C
溶解度可溶于氯仿（少許）、甲醇（少許）
形態(tài)Oil
顏色無(wú)色
制備方法
方法1
873-63-2
6638-79-5
145959-21-3
以3-氯苯甲醇和二甲羥胺鹽酸鹽為原料合成3-氯-N-甲氧基-N-甲基苯胺的一般步驟：在一個(gè)預(yù)先烘箱干燥并裝有磁力攪拌棒的15mL玻璃小瓶中，依次加入Cu(OAc)2·H2O（12mg，6mol%）、N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽（117mg，1.2mmol）、3-氯苯甲醇（1mmol）、70% TBHP水溶液（0.17mL，1.2mmol）、CaCO3（120mg，1.2mmol）以及MeCN（1mL）。隨后，用氮?dú)鈱?duì)玻璃小瓶進(jìn)行三次沖洗，并在室溫下攪拌反應(yīng)混合物1小時(shí)。接著，將反應(yīng)混合物在80℃下繼續(xù)攪拌24小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫。在真空條件下移除所有揮發(fā)性物質(zhì)。用EtOAc（20mL）萃取產(chǎn)物，有機(jī)層用飽和NaHCO3水溶液洗滌。隨后，用Na2SO4干燥有機(jī)層，并在真空下除去溶劑。最后，通過(guò)硅膠柱色譜（100-200目）使用石油醚（沸點(diǎn)60-80℃）和EtOAc的梯度洗脫純化Weinreb酰胺產(chǎn)物。所有酰胺產(chǎn)物均通過(guò)GC-MS、1H NMR和13C NMR光譜分析進(jìn)行鑒定。
參考文獻(xiàn)：
[1] Synthesis (Germany), 2015, vol. 47, # 4, p. 526 - 532