147403-65-4
147403-65-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
阿齊沙坦雜質(zhì)T
阿齊沙坦羥胺化物
阿劑沙坦羥胺化物
阿奇沙坦羥胺化物
阿齊沙坦-A02
阿齊沙坦酯中間體
阿齊沙坦INT B
阿齊沙坦雜質(zhì) 19
阿齊沙坦中間體(A1甲酯)
Azilsartan impurity T
Azilsartan Impurity 19
Azilsartan intermediates
InterMediate of Azilsartan
Intermediate of Azilsartan Medoxomil
2-Ethoxy-1-[[2'-[(hydroxyamino)iminomethyl][1
(Z)-methyl 2-ethoxy-1-((2'-(N'-hydroxycarbamimidoyl)-
1'-biphenyl]-4-yl]methyl]-1H-benzimidazole-7-carboxylic Acid methyl ester
2-Ethoxy-[[2’-(hydroxyamidino) biphenyl-4-yl)methyl]-1-H-benzimidazole-7carboxylate
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
![1-[(2'-氰基聯(lián)苯-4-基)甲基]-2-乙氧基-1H-苯并咪唑-7-甲酸甲酯](/CAS/GIF/139481-44-0.gif)
139481-44-0
147403-65-4
向反應(yīng)瓶中加入N,N-二甲基乙酰胺（2 L）和水（16 L），隨后加入羥胺鹽酸鹽（3.37 kg，48.6 mol）和碳酸鈉（5.15 kg，48.6 mol）。將1-[(2'-氰基聯(lián)苯-4-基)甲基]-2-乙氧基-1H-苯并咪唑-7-甲酸甲酯（2 kg，4.86 mol）加入反應(yīng)混合物中，于70℃反應(yīng)18小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，加入水（2 L）以促進(jìn)產(chǎn)物沉淀。過(guò)濾收集沉淀，得到2-乙氧基-1-[2'-(N'-羥基甲脒基)聯(lián)苯-4-基]-1H-苯并咪唑-7-甲酸甲酯（1.94 kg，37.70 mol）。經(jīng)HPLC分析（參考實(shí)施例1條件），產(chǎn)物純度為98.9%，產(chǎn)率為90%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN103408500, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0026; 0046-0047
[2] Patent: WO2013/114305, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 15; 16
[3] Organic Process Research and Development, 2015, vol. 19, # 4, p. 514 - 519
[4] Organic Process Research and Development, 2013, vol. 17, # 1, p. 77 - 86
[5] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2013, vol. 50, # 4, p. 929 - 936