15182-92-0

常見問題列表

4584-46-7

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![4-[2-(二甲胺基)乙氧基]苯甲醛](/CAS/GIF/15182-92-0.gif)
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首先,將80g對羥基苯甲醛、128g碳酸鉀、150mL DMF和10mL異丙基混合攪拌。隨后,向混合物中加入101g 2-(二甲基氨基)氯乙烷鹽酸鹽,接著加入80g三乙胺。將反應(yīng)混合物在80℃下攪拌反應(yīng)2小時。反應(yīng)完成后,將反應(yīng)液冷卻至室溫,倒入700mL水中,用500mL氯仿萃取。向氯仿層中加入300mL 2mol·L-1硫酸進行萃取。在冰水浴條件下,向水相中加入200mL 20%氫氧化鈉溶液,隨后用1000mL乙酸乙酯萃取。有機相用無水硫酸鈉干燥,減壓下回收乙酸乙酯。通過減壓蒸餾,收集沸點為142-144℃/0.533kPa的餾分,得到110.2g 4-(2-二甲基氨基乙氧基)苯甲醛,產(chǎn)率為86.3%。將100g 4-(2-二甲基氨基乙氧基)苯甲醛溶于150mL甲醇中,冰浴條件下緩慢加入26.5g硼氫化鈉,通過TLC監(jiān)測反應(yīng)進度直至反應(yīng)完全。過量的硼氫化鈉通過加入氯化銨淬滅。減壓除去甲醇后,向粗產(chǎn)物中加入300mL水,用200mL乙酸乙酯萃取。有機相用無水硫酸鈉干燥,減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過減壓蒸餾純化,得到87.9g無色液體,收率為87%。
參考文獻:
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