153898-63-6
153898-63-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
BENZEN胺, 2-碘-5-甲氧基-
2-Iodo-5-methoxybenzenamine
2-Iodo-5-methoxy-phenylamine
BenzenaMine, 2-iodo-5-Methoxy-
1H-Pyrazol-5-amine,1-(3-methylethyl)-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
58755-70-7
153898-63-6
以4-碘-3-硝基苯甲醚為原料合成2-碘-5-甲氧基苯胺的一般步驟：向4-碘-3-硝基苯甲醚（5g，17.9mmol）的100 mL甲醇溶液中加入FeCl3（50mg，0.3mmol）和活性炭（40mg）。將混合物加熱至回流狀態(tài)，并緩慢滴加水合肼（1.75 g，35mmol）。保持回流反應(yīng)8小時后，冷卻至室溫，反應(yīng)混合物通過硅藻土過濾。濾液經(jīng)濃縮后，通過柱色譜法純化（洗脫劑：10%乙酸乙酯的己烷溶液），得到4.05g目標(biāo)產(chǎn)物2-碘-5-甲氧基苯胺，為淺黃色油狀物（收率91%）。1H NMR（300MHz，CDCl3）δ 7.47（1H，d，J = 8.7Hz），6.31（1H，d，J = 2.8Hz），6.13（1H，dd，J = 2.8, 8.7Hz），3.73（3H，s）。
參考文獻：
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2011, vol. 50, # 32, p. 7354 - 7358
[2] Journal of Organic Chemistry, 2001, vol. 66, # 13, p. 4525 - 4542
[3] Patent: WO2003/106462, 2003, A1. Location in patent: Page 110
[4] Tetrahedron Letters, 2008, vol. 49, # 2, p. 363 - 366
[5] Angewandte Chemie - International Edition, 2010, vol. 49, # 48, p. 9262 - 9265