14862-52-3

78191-00-1

154257-85-9

實施例26：1-（3-溴-5-氯苯基）乙-1-酮（C148）（0740）（0741）的制備 將1,3-二溴-5-氯苯（5.0 g，18.5 mmol）溶解于二乙醚（61.6 mL）中，并將溶液冷卻至-78℃。觀察到化合物從溶液中析出后，將混合物從冷卻浴中取出。待溫度回升至可攪拌狀態(tài)時，逐滴加入正丁基鋰（8.14 mL，20.34 mmol），隨后將溶液再次浸入冷浴中。溶液呈現(xiàn)亮黃色，繼續(xù)攪拌混合物30分鐘。此時可見輕微的黃色沉淀物形成。逐滴加入N-甲氧基-N-甲基乙酰胺（2.359 mL，22.19 mmol），將反應(yīng)混合物攪拌10分鐘后，緩慢升溫至室溫。用1N鹽酸淬滅反應(yīng)混合物，隨后用乙醚進(jìn)行萃取。合并有機萃取液，用鹽水洗滌，硫酸鈉干燥后濃縮。所得油狀物通過硅膠柱色譜純化，采用0-15%丙酮的己烷溶液梯度洗脫。最終分離得到3-溴-5-氯苯乙酮，為白色固體（3.7 g，收率86%）：熔點33-36℃。 1H NMR（300 MHz，CDCl3）δ 7.97-7.95（m，1H），7.85（dd，J = 1.5 Hz，1H），7.71（t，J = 1.8 Hz，1H），2.59（s，3H）； IR（薄膜）1687 cm-1； ESIMS m/z 233（[M + H]+）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2017/208806, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0740; 0741

[2] Patent: WO2014/15054, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 193