159326-69-9

基本信息
1-氨基-1H-吡咯-2-甲酰胺
1-氨基-1H-吡咯-2-甲酰胺
1-AMINO-1H-PYRROLE-2-CARBOXAMIDE
1H-Pyrrole-2-carboxamide, 1-amino-
1H-Pyrrole-2-carboxamide,1-amino-(9CI)
1-AMino-1H-pyrrole-2-carboxylic acid aMide
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

159326-66-6

159326-69-9
1. 在0℃條件下,將1-氨基-1H-吡咯-2-甲腈(18.00g,0.17mol)溶解于水(90mL)中。 2. 向上述溶液中緩慢加入KOH(47.14g,0.84mol)。 3. 將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過夜。 4. 將反應(yīng)混合物冷卻至-15℃,并繼續(xù)攪拌2小時(shí)。 5. 過濾反應(yīng)混合物,保留濾餅。 6. 使用DCM和MeOH(體積比10:1,200mL×10)的混合溶劑對濾液進(jìn)行萃取。 7. 合并有機(jī)相,用無水Na2SO4干燥,過濾后真空濃縮。 8. 將濃縮后的殘余物與步驟5中保留的濾餅合并。 9. 通過硅膠柱色譜法(洗脫劑為MeOH/DCM,體積比1:10)純化合并的產(chǎn)物,得到1-氨基-1H-吡咯-2-甲酰胺,為黃色固體(13.12g,收率62%)。 MS(ESI,陽離子)m/z:126.1 [M + H]+; 核磁共振(600 MHz,DMSO-d6)數(shù)據(jù)未提供。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: WO2006/35061, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 50; 51
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[5] Patent: CN104876935, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0066; 0069; 0070