15950-17-1
15950-17-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Benzenamine, 4-chloro-N-methyl-2-nitro-
物理化學(xué)性質(zhì)
常見問題列表
74-89-5
89-61-2
15950-17-1
以1,4-二氯-2-硝基苯和30%甲胺醇溶液為原料合成4-氯-N-甲基-2-硝基苯胺的一般步驟：將1,4-二氯-2-硝基苯（5g，26mmol）溶于30%甲胺醇溶液（50mL）中，于50℃下攪拌反應(yīng)4小時。反應(yīng)完成后，用水（50mL）淬滅反應(yīng)混合物，隨后用乙酸乙酯（80mL×3）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)層，用鹽水（150mL×2）洗滌，經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，減壓濃縮，得到目標(biāo)產(chǎn)物4-氯-N-甲基-2-硝基苯胺（4g，產(chǎn)率84%），為紅色固體。產(chǎn)物經(jīng)LC-MS和1H-NMR表征：LC-MS（m/z）：187 [M + 1]+；1H-NMR（CDCl3, 400MHz）主要特征峰：δ（ppm）2.95（d，J = 4.8Hz，3H），7.04（d，J = 9.2Hz，1H），7.59（d，J = 9.2Hz，1H），8.05（s，1H），8.24（s，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2015/42397, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 000314
[2] Journal of the Chemical Society, 1949, p. 2579,2581
[3] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1902, vol. 21, p. 258
[4] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1908, vol. 27, p. 35 Anm. 2
[5] Russian Journal of Organic Chemistry, 2004, vol. 40, # 10, p. 1473 - 1476