159603-71-1
159603-71-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-叔丁氧羰基氨基-6-氯吡啶
tert-Butyl (6-chloropyridin-2-yl)
2-Amino-6-chloropyridine, 2-Boc protected
ert-Butyl (6-Chloropyridin-2-yl)-carbamate
2-tert-Butoxycarbonylamino-6-chloropyridine
tert-Butyl (6-Chloropyridin-2-yl)-carbamate
tert-Butyl N-(6-chloropyridin-2-yl)carbamate
2-Amino-6-chloropyridine, 2-BOC protected 97%
tert-Butyl (6-Chloropyridin-2-yl)-carbamate ISO 9001：2015 REACH
Carbamic acid, N-(6-chloro-2-pyridinyl)-, 1,1-dimethylethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
45644-21-1
24424-99-5
159603-71-1
在氮氣保護(hù)下，將32.7 g (0.15 mol) 二碳酸二叔丁酯(Boc酸酐)溶解于100 mL四氫呋喃(THF)中，制備成溶液。將此溶液緩慢滴加至含有17.4 g (0.14 mol) 2-氨基-6-氯吡啶和300 mL (0.30 mol) 1 M六甲基二硅氮化鈉的THF溶液(200 mL THF中)的反應(yīng)體系中。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過夜。反應(yīng)完成后，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除溶劑。將殘余物在乙酸乙酯(EtOAc)和1 N鹽酸水溶液之間分配，充分?jǐn)嚢韬蠓蛛x有機(jī)相。水相再用EtOAc萃取一次。合并所有有機(jī)相，用300 mL飽和碳酸氫鈉溶液洗滌，隨后用無水硫酸鈉干燥，過濾后濃縮。粗產(chǎn)物通過從乙醇(EtOH)中重結(jié)晶純化，得到的固體通過抽濾收集并干燥。最終產(chǎn)物為2-Boc-氨基-6-氯吡啶，產(chǎn)量29.2 g，產(chǎn)率95%。產(chǎn)物通過ESI-MS表征：m/z = 228 (M+)，HPLC保留時間(Rt)為1.70 min（方法C）。
參考文獻(xiàn)：
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