71989-20-3

161420-87-7

以(S)-2-((((9H-芴-9-基)甲氧基)羰基)氨基)-5-氨基-5-氧代戊酸（Fmoc-Gln-OH）為原料合成Fmoc-L-2,4-二氨基丁酸（Fmoc-Dab-OH）的一般步驟如下： A. 將100 g（271.5 mmol）Fmoc-Gln-OH懸浮于2 L由乙酸乙酯、乙腈和水按體積比2:1:1組成的混合溶劑中。在20-30℃條件下，緩慢加入105.1 g（325.9 mmol）二異丙基乙胺（DIPA），反應(yīng)持續(xù)72小時(shí)。反應(yīng)完成后，經(jīng)過后處理得到80 g Fmoc-Dab-OH，產(chǎn)率為86.5%。產(chǎn)物經(jīng)高效液相色譜（HPLC）分析顯示純度為99.6%，并通過紅外光譜（IR）和核磁共振（NMR）確認(rèn)了其結(jié)構(gòu)正確性，相關(guān)譜圖見圖1和圖2。

參考文獻(xiàn)：

[1] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 2004, vol. 77, # 10, p. 1915 - 1924

[2] Patent: CN105348147, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0014

[3] Synlett, 2011, # 13, p. 1917 - 1919

[4] Journal of Peptide Science, 2017, vol. 23, # 3, p. 202 - 214

[5] European Journal of Medicinal Chemistry, 1995, vol. 30, # 2, p. 115 - 122