16401-14-2
中文名稱(chēng)
異噁唑-5-甲醛
英文名稱(chēng)
5-FORMYLISOXAZOLE
CAS
16401-14-2
分子式
C4H3NO2
分子量
97.07
MOL 文件
16401-14-2.mol
16401-14-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
5-異惡唑甲醛5-醛基異噁唑
異惡唑-5-甲醛
異噁唑-5-甲醛
英文別名
5-FORMYLISOXAZOLEISOXAZOLE-5-CARBALDEHYDE
5-ISOXAZOLECARBOXALDEHYDE
1,2-oxazole-5-carbaldehyde
Isoxazole-5-carboxaldehyde
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)212℃
密度1.258
閃點(diǎn)82℃
儲(chǔ)存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)-3.78±0.50(Predicted)
外觀(guān)White to off-white Solid
安全數(shù)據(jù)
警示詞警告
危險(xiǎn)性描述H302
防范說(shuō)明P280-P305+P351+P338
危險(xiǎn)類(lèi)別碼43
安全說(shuō)明36/37
海關(guān)編碼2934999090
制備方法
方法1
98019-60-4
16401-14-2
步驟2：異惡唑-5-甲醛的合成 在圓底燒瓶中，將異惡唑-5-基-甲醇（511 mg，5.16 mmol）溶解于二氯甲烷（30 mL）中。加入Dess-Martin過(guò)碘烷（2.3 g，5.41 mmol），反應(yīng)混合物于室溫下攪拌1.5小時(shí)。反應(yīng)終止時(shí)，加入50 mL 10% Na2S2O3水溶液和飽和NaHCO3水溶液，隨后用二氯甲烷（2×30 mL）萃取。有機(jī)層依次用飽和NaHCO3水溶液、水和鹽水洗滌。水層用二氯甲烷反萃取。合并有機(jī)層，用無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾并濃縮。殘余物通過(guò)硅膠柱色譜純化，使用EtOAc/己烷（梯度0-40% EtOAc）作為洗脫劑，得到226 mg（產(chǎn)率45%）異惡唑-5-甲醛，為無(wú)色油狀物。1H NMR（CDCl3, 300 MHz）δ（ppm）：10.05（s, 1H），8.44（d, J = 1.9 Hz, 1H），7.02（d, J = 1.9 Hz, 1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2013/30138, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 154
[2] Tetrahedron, 1967, vol. 23, p. 4697 - 4707