1702-18-7
中文名稱
3,6-DICHLOROPICOLINONITRILE
英文名稱
3,6-dichloropicolinonitrile
CAS
1702-18-7
分子式
C6H2Cl2N2
分子量
173
MOL 文件
1702-18-7.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:18
1702-18-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2,5-二氯-6-氰基吡啶3,6-二氯-2-氰基吡啶
3,6-二氯-2-吡啶甲腈
2-氰基-3,6-二氯吡啶
3,6-二氯-吡啶-2-甲腈
英文別名
3,6-dichloropicolinonitrile2-Cyano-3,6-dichloropyridine
3,6-Dichloro-2-pyridinecarbonitrile
2-Pyridinecarbonitrile, 3,6-dichloro-
常見問題列表
合成方法
53976-62-8
1702-18-7
3,6-二氯-2-氰基吡啶的合成：將2,5-二氯吡啶-N-氧化物（11.7 g，71.38 mmol）分批加入硫酸二甲酯（9 g，71.35 mmol）中，隨后攪拌反應(yīng)混合物過夜。反應(yīng)完成后，向混合物中加入50 mL乙醚，繼續(xù)攪拌。隨后，通過傾析法移除乙醚層，剩余乙醚在真空下蒸餾除去。將殘余物溶解于50 mL水中，得到溶液A。在另一容器中，將氰化鈉（13.77 g，71.38×3.9 mmol）溶解于67.4 mL水中，并在氮氣保護下將溶液冷卻至-7℃至15℃。在持續(xù)攪拌下，將預(yù)先制備的溶液A緩慢滴加至此冷卻的氰化鈉溶液中。滴加完畢后，保持反應(yīng)溫度不變，繼續(xù)攪拌1.5小時。反應(yīng)結(jié)束后，過濾收集析出的晶體沉淀，用水洗滌，隨后用少量乙酸乙酯洗滌固體產(chǎn)物。所得白色固體的熔點為90-92℃，產(chǎn)量為6.6 g，產(chǎn)率為53.6%。產(chǎn)物經(jīng)IR（KBr，cm-1）分析顯示特征吸收峰：2254, 1428, 1164, 840。1H-NMR（60 MHz，CDCl3，δ）數(shù)據(jù)：7.4（1H，d，J = 8 Hz，吡啶環(huán)H），7.8（1H，d，J = 8 Hz，吡啶環(huán)H）。
參考文獻：
[1] Patent: US6610853, 2003, B1
[2] Patent: US6159901, 2000, A
[3] Patent: US6200933, 2001, B1