173831-50-0
173831-50-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
(R)-(+)-2,2'-雙(甲氧基甲氧基)-1,1'-聯(lián)萘
(R)-(+)-2,2'-Bis(methoxymethox
(R)-2,2'-BIS(METHOXYMETHOXY)-1,1'-BINAP&
2,2'-BIS(METHOXYMETHOXY)-1,1'-BINAPHTHYL
2,2'-BIS(METHOXYMETHOXY)-1,1'-BINAPHTHALENE
R-2,2'-Bis(methoxymethoxyl)-1,1'-binaphthyl
(S)-2,2'-BIS(METHOXYMETHOXY)-1,1'-BINAPHTHYL
(R)-2,2'-BIS(METHOXYMETHOXY)-1,1'-BINAPHTHYL
1,1'-Binaphthalene, 2,2'-bis(MethoxyMethoxy)-
(R)-(+)-2,2'-BIS(METHOXYMETHOXY)-1,1'-BINAPHTHYL
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
107-30-2
602-09-5
173831-50-0
在冰浴條件下，將氫化鈉（NaH，1.92 g，80 mmol）緩慢加入N,N-二甲基甲酰胺（DMF，30 mL）中。隨后，將1,1'-聯(lián)-2-萘酚（BINOL，10 g，34 mmol）的四氫呋喃（THF，50 mL）溶液緩慢滴加至上述混合物中，滴加時間為20分鐘。30分鐘后，緩慢滴加氯甲基甲基醚（6.4 g，80 mmol），滴加時間同樣為20分鐘。反應(yīng)進(jìn)程通過薄層色譜（TLC）進(jìn)行監(jiān)測。反應(yīng)混合物在攪拌1小時后，用氯仿和水進(jìn)行萃取，分離有機(jī)層得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法進(jìn)一步純化，洗脫劑為石油醚/乙酸乙酯（5:1，v/v）。最終得到(R)-2,2’-雙(甲氧基甲氧基)-1,1’-聯(lián)萘，產(chǎn)率為90%。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（400 MHz，CDCl3）確認(rèn)：δ 7.95-7.93（d，J = 9.6 Hz，2H），7.87-7.85（d，J = 8.4 Hz，2H），7.58-7.56（d，J = 9.6 Hz，2H），7.35-7.31（m，2H），7.23-7.14（m，4H），5.08-4.96（q，J = 6.8 Hz，4H），3.13（s，6H）。
參考文獻(xiàn)：
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[5] Organic Preparations and Procedures International, 1995, vol. 27, # 6, p. 685 - 690