183208-22-2
183208-22-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-溴-1-甲基-1H-吡咯并[2,3-B]吡啶
5-BroMo-1-Methyl-7-azaind...
5-BroMo-1-Methylpyrrolo[2,3-b]pyridine
5-broMo-1-Methyl-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridine
1H-Pyrrolo[2,3-b]pyridine, 5-bromo-1-methyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
183208-35-7
74-88-4
183208-22-2
在0℃下，向5-溴-7-氮雜吲哚（1.5g，7.6mmol）的N,N-二甲基甲酰胺（DMF，10mL）溶液中緩慢加入氫化鈉（NaH，365mg，9.1mmol）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌1.5小時。隨后，加入碘甲烷（MeI，1.4g，9.8mmol），繼續(xù)在室溫下攪拌過夜。反應(yīng)完成后，用飽和碳酸氫鈉（NaHCO3）水溶液淬滅反應(yīng)，再加入氯化銨（NH4Cl，10mL）溶液。將混合物在水（20mL）和乙酸乙酯（EA，20mL）之間進(jìn)行分離。有機(jī)層依次用水（10mL）和飽和鹽水（10mL）洗滌，經(jīng)無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥。減壓除去溶劑，得到5-溴-1-甲基-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶（1.7g，收率：定量），為淺黃色晶體。'HNMR（300 MHz，CDCl3）：δ= 8.34（d，J = 2.1 Hz，1H），8.01（d，J = 2.4 Hz，1H），7.18（d，J = 3.6 Hz，1H），6.39（d，J = 3.3Hz，1H），3.86（s，3H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2016/123392, 2016, A2. Location in patent: Paragraph 00786
[2] Patent: US2017/8889, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0149; 0150
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 17, p. 5734 - 5739
[4] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 12, p. 309 - 313
[5] Marine Drugs, 2015, vol. 13, # 1, p. 460 - 492