186593-26-0
中文名稱(chēng)
5-硝基吡啶-3-醇
英文名稱(chēng)
3-HYDROXY-5-NITROPYRIDINE
CAS
186593-26-0
分子式
C5H4N2O3
分子量
140.1
MOL 文件
186593-26-0.mol
186593-26-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
5-硝基吡啶-3-醇8-羥基-6-硝基喹啉
英文別名
5-nitro-3-Pyridinol5-Nitropyridin-3-ol
3-Pyridinol, 5-nitro-
3-HYDROXY-5-NITROPYRIDINE
3-Pyridinol, 5-nitro- (9CI)
3-Hydroxy-5-nitropyridine98%
3-HYDROXY-5-NITROPYRIDINE 98%
3-HYDROXY-5-NITROPYRIDINE ISO 9001：2015 REACH
所屬類(lèi)別
醫(yī)藥中間體：硝基吡啶安全數(shù)據(jù)
警示詞警告
危險(xiǎn)性描述H315-H319-H335
防范說(shuō)明P261-P305+P351+P338
危險(xiǎn)類(lèi)別碼20/21/22-36/37/38
安全說(shuō)明26-36/37/39
海關(guān)編碼2933399990
制備方法
方法1
3543-01-9
186593-26-0
以3-氨基-5-羥基吡啶為原料合成5-硝基吡啶-3-醇的一般步驟：將過(guò)硫酸鉀（56.8 g，210 mmol）研磨后溶解于31.5 mL濃硫酸中，制備成溶液。將該溶液緩慢加入至3-氨基-5-羥基吡啶（2.75 g，25 mmol）的濃硫酸溶液（27 mL）中。反應(yīng)混合物在室溫下靜置72小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物緩慢倒入冰水中，并用濃氨水調(diào)節(jié)pH至6。隨后，用乙酸乙酯（4×100 mL）萃取水相。合并有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾后減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜純化（洗脫劑：氯仿/甲醇，99:1至9:1梯度洗脫），得到1.65 g（產(chǎn)率47%）目標(biāo)化合物5-硝基吡啶-3-醇。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（CDCl3, 300 MHz）和質(zhì)譜（DCI/NH3）表征，數(shù)據(jù)如下：1H NMR δ 8.81 (d, J = 3 Hz, 1H), 8.51 (d, J = 3 Hz, 1H), 7.82 (dd, J = 2.5 Hz, 1H); MS (DCI/NH3) m/z 141 (M + H)+, 158 (M + NH4)+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US6133253, 2000, A