186593-42-0
186593-42-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-溴-2-甲基-5-硝基吡啶
3-溴-5-硝基-2-甲基吡啶
2-甲基-3-溴-5-硝基吡啶 1G
2-甲基-3溴-5-硝基吡啶 2-METHYL-3-BROMO-5-NITROPYRIDINE
3-Bromo-2-methyl-5-nitrop...
2-Methyl-3-broMo-5-nitropyridine
3-BROMO-2-METHYL-5-NITROPYRIDINE
Pyridine, 3-bromo-2-methyl-5-nitro-
3-Bromo-2-methyl-5-nitropyridine 98%
3-BROMO-2-METHYL-5-NITROPYRIDINE ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
5470-17-7
105-53-3
186593-42-0
步驟3：在5分鐘內(nèi)向冷卻至15℃的丙二酸二乙酯（8.8 mL, 58 mmol）乙醚（110 mL）溶液中緩慢加入NaH（60%油分散體，2.32 g, 58 mmol）。隨后，在15分鐘內(nèi)分四批加入3-溴-2-氯-5-硝基吡啶（12.5 g, 52.6 mmol），反應(yīng)過(guò)程中觀察到溫度升至26℃。反應(yīng)完成后，通過(guò)減壓蒸餾除去乙醚，得到紅色油狀物。將此油狀物在114℃下攪拌1小時(shí)15分鐘，然后加入6M H2SO4（67 mL）。將混合物加熱回流8小時(shí)，冷卻至0℃后，用25% KOH水溶液（135 mL）調(diào)節(jié)pH至7。將混合物在冰浴中攪拌25分鐘，過(guò)濾收集粗產(chǎn)物，并用50 mL水洗滌。粗產(chǎn)物溶于CH2Cl2（350 mL）中，攪拌30分鐘后過(guò)濾除去不溶物。有機(jī)層用Na2SO4干燥，過(guò)濾并濃縮，得到11.1 g不純的紅色油狀產(chǎn)物。將此油狀物溶于CH2Cl2（100 mL）和己烷（200 mL）中，過(guò)濾后濃縮有機(jī)相，得到9.3 g 3-溴-2-甲基-5-硝基吡啶，為橙色結(jié)晶固體，收率81%。1H NMR（CDCl3）δ 9.25（d, J = 2.3 Hz, 1H）, 8.61（d, J = 2.3 Hz, 1H）, 2.80（s, 3H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2006/79522, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 8; 13
[2] Patent: US2006/79523, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 9; 13-14
[3] Patent: US2006/79524, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 13
[4] Patent: US2006/79683, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 8; 12
[5] Patent: CN103130792, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0722-0724