19369-53-0
19369-53-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-Amino-3-(methoxycarbonyl)-5-methylthiophene
2-amino-5-methyl-3-thiophenecarboxylic acid methyl ester
3-Thiophenecarboxylic acid, 2-aMino-5-Methyl-, Methyl ester
methyl 2-amino-5-methylthiophene-3-carboxylate(SALTDATA: FREE)
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
123-38-6
105-34-0
19369-53-0
1. 在單口瓶中加入硫粉（960.0 mg，30.0 mmol）和5 mL DMF，攪拌至溶解。 2. 依次向反應(yīng)瓶中加入氰乙酸甲酯（3.39 g，30.0 mmol）和嗎啉（1.48 g，17.0 mmol），反應(yīng)液逐漸變?yōu)樯钭厣?3. 加入丙醛（1.74 g，30.0 mmol），將反應(yīng)混合物在50℃下攪拌反應(yīng)過(guò)夜。 4. 反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，加入適量水稀釋。 5. 用乙酸乙酯萃取反應(yīng)混合物三次，合并有機(jī)相。 6. 合并的有機(jī)相用水洗滌，再用飽和食鹽水洗滌。 7. 有機(jī)相用無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾后減壓蒸餾除去溶劑，得到粗產(chǎn)物。 8. 通過(guò)柱色譜法對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行分離純化，得到淡黃色固體產(chǎn)物2-氨基-5-甲基噻吩-3-羧酸甲酯。 產(chǎn)率：73.6%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN106167497, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0241; 0242; 0243
[2] ChemMedChem, 2018,
[3] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 132, p. 219 - 235
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, # 2, p. 305 - 308
[5] Patent: WO2013/190137, 2013, A2. Location in patent: Page/Page column 73