19457-55-7
19457-55-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
依西美坦倒數(shù)第三步
依西美坦EP雜質(zhì)E
依西美坦相關(guān)物質(zhì)A
1,2-二氫依西美坦
依西美坦雜質(zhì)E(EP)
6-次甲基-4-雄烯二酮
6-次甲基-4-雄稀二酮
依西美坦雜質(zhì)A USP標(biāo)準(zhǔn)品
依西美坦相關(guān)化合物A(USP)
1,2-Dihydro ExeMestane
Exemestane EP Impurity E
ExeMestane Related CoMpound A
6- times methyl-4-androstenedione
6- methyl -4- two ketone (steroid)
6-Methylene-4-Androsten-3,17-dione
6-Methyleneandrost-4-ene-3,7-dione
6-Methyleneandrost-4-en-3,17-dione
6-Methylene-4-androstene-3,17-dione
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
50-00-0
63-05-8
19457-55-7
以甲醛和雄烯二酮為原料合成(8R,9S,10R,13S,14S)-10,13-二甲基-6-亞甲基-7,8,9,10,11,12,13,14,15,16-十氫-1H-環(huán)戊二烯并[a]菲-3,17(2H,6H)-二酮的一般步驟如下：將2.0 g雄甾-4-烯-3,17-二酮（0.01 mol）溶于13 mL無(wú)水THF和2 mL乙醇中，加入2 mL無(wú)水原甲酸三乙酯和26 mg對(duì)甲苯磺酸一水合物。將反應(yīng)混合物在40℃下攪拌約1小時(shí)。隨后，加入50 mg對(duì)甲苯磺酸一水合物，繼續(xù)攪拌約2小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，向反應(yīng)燒瓶中加入1 mL N-甲基苯胺和1 mL 40%甲醛水溶液，將混合物在40℃下攪拌約4小時(shí)。再次冷卻至室溫后，加入10 mL 37% HCl，繼續(xù)攪拌2小時(shí)。將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用EtOAc萃取。有機(jī)相用Na2SO4干燥后，通過(guò)硅膠色譜法純化，得到0.84 g 6-亞甲基雄甾-4-烯-3,17-二酮（3），為白色固體，化學(xué)純度>95%，熔點(diǎn)為159-163℃。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2010/76811, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 9
[2] Steroids, 2013, vol. 78, # 11, p. 1148 - 1151
[3] Patent: CN105622694, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0010