197520-71-1
197520-71-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Benzoic acid, 2,3,4-trifluoro-5-nitro-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
61079-72-9
197520-71-1
以2,3,4-三氟苯甲酸（5）（10g，56.8mmol）為原料，將其溶解于濃硫酸（98％，33.0g）中，攪拌至完全溶解。在90至95℃的溫度范圍內(nèi)，緩慢滴加由濃硝酸（65％，6.0g）和濃硫酸（98％，6.3g）組成的混合液，滴加過程持續(xù)3.5小時(shí)。反應(yīng)進(jìn)程通過薄層色譜（TLC，展開劑為30％乙酸乙酯的己烷溶液）進(jìn)行監(jiān)控。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，隨后加入冰水（50g）以淬滅反應(yīng)。通過離心分離出沉淀物，并在50至55℃的條件下干燥8小時(shí)。粗產(chǎn)物采用柱色譜法進(jìn)行純化，洗脫液為20％乙酸乙酯的己烷溶液。最后，通過減壓蒸餾除去溶劑，得到白色固體產(chǎn)物2,3,4-三氟-5-硝基苯甲酸（6）（12.2g），收率為97.1％。
參考文獻(xiàn)：
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