199177-26-9
199177-26-9 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
626-41-5
68-12-2
199177-26-9
步驟-1：3-溴-5-羥基苯甲醛的合成：在-78℃下，向3,5-二溴苯酚（2.5g，9.92mmol）的四氫呋喃（THF，25mL）溶液中緩慢滴加2.5M正丁基鋰（n-BuLi，7.9mL，19.84mmol），滴加時間控制在15分鐘內(nèi)。反應(yīng)混合物在-78℃下繼續(xù)攪拌20分鐘，隨后滴加干燥的N,N-二甲基甲酰胺（DMF，15.29mL，198.4mmol）。維持-78℃反應(yīng)30分鐘后，將反應(yīng)混合物升溫至室溫并攪拌1小時。反應(yīng)完成后，用飽和氯化銨溶液（200mL）淬滅反應(yīng)，并用乙酸乙酯（EtOAc，3×250mL）進行萃取。合并有機層，用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜（100-200目，洗脫劑：0-6％乙酸乙酯的己烷溶液）純化，得到目標化合物3-溴-5-羥基苯甲醛（1.0g，收率50.12％），為白色固體。核磁共振氫譜（1H NMR，400MHz，DMSO-d6）：δ（ppm）：10.5（寬峰，1H），9.85（單峰，1H），7.50（單峰，1H），7.25（雙峰，2H）。
參考文獻：
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