20246-81-5

基本信息
-聯(lián)苯-2,2'
-二硝基-1,1'
4,4'-二硝基-1,1'-聯(lián)苯-2,2'-二羧酸
4,4'-Dinitrodiphenic acid
4,4'-Dinitro-2,2'-diphenic acid
4,4'-Dinitro-2,2'-biphenyldicarboxylic acid
4,4'-Dinitro-1,1'-biphenyl-2,2'-dicarboxylic acid
[1,1'-Biphenyl]-2,2'-dicarboxylicacid, 4,4'-dinitro-
[1,1-Biphenyl]-2,2-dicarboxylicacid, 4,4-dinitro->99%
物理化學(xué)性質(zhì)
常見問題列表
![[1,1'-Biphenyl]-2,2'-dicarboxylic acid, (1R)- (9CI)](/CAS/20210305/GIF/863305-32-2.gif)
863305-32-2

20246-81-5
以化合物(CAS: 863305-32-2)為原料合成4,4'-二硝基-1,1'-聯(lián)苯-2,2'-二羧酸(DNBPDC)的一般步驟:將12.1 g DPA(二苯基乙炔)溶解于75 mL濃硫酸中,在溫度低于50℃的條件下,緩慢加入25 mL發(fā)煙硝酸。加畢,繼續(xù)攪拌反應(yīng)混合物10分鐘,隨后迅速升溫至60℃,并在此溫度下維持反應(yīng)2小時。反應(yīng)完成后,將混合物小心倒入少量碎冰中。數(shù)小時后,通過過濾收集生成的淺黃色固體,用水洗滌,并于60℃下干燥,得到14.2 g DNBPDC。產(chǎn)物熔點為236℃(分解)。該化合物不溶于乙醚、氯仿及冷水,但可溶于乙醇和DMF。當(dāng)從DMF中高溫重結(jié)晶時,可獲得極細(xì)的針狀晶體。元素分析結(jié)果(計算值,C16H15N3O8):C, 50.93%; H, 4.01%; N, 11.14%。實測值:C, 50.90%; H, 3.99%; N, 11.05%。紅外光譜(IR)特征吸收峰:νas(CO2-) 1709 (s) cm-1, νs(NO2) 1344 (s) cm-1, νas(NO2) 1533 (m) cm-1。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: WO2013/50121, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 82; 83
[2] Patent: WO2013/50122, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 99
[3] Journal of the American Chemical Society, 2001, vol. 123, # 24, p. 5768 - 5776
[4] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1878, vol. 193, p. 131
[5] Organic Letters, 2007, vol. 9, # 2, p. 235 - 238