20348-23-6

基本信息
3,4-二氫-吡啶[3,2-B][1,4]噁嗪
3,4-二氫-2H-吡啶并[3,2-B][1,4]惡嗪
3,4-二氫-2H-吡啶并[3,2-B]-1,4-噁嗪
3,4-Dihydro-2H-pyrido[3,2-b]oxazine
2,3-dihydropyrido[3,2-b][1,4]oxazine
3,4-DIHYDRO-2H-PYRIDO[3,2-B][1,4]OXAZINE
2H-Pyrido[3,2-b]-1,4-oxazine, 3,4-dihydro-
3,4-Dihydro-2H-pyrido[3,2-b][1,4]oxazine ISO 9001:2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
![2H-吡啶并[3,2-b][1,4]惡嗪-3(4H)-酮](/CAS/GIF/20348-09-8.gif)
20348-09-8
![3,4-二氫-吡啶[3,2-B][1,4]噁嗪](/CAS/GIF/20348-23-6.gif)
20348-23-6
a)3,4-二氫-2H-吡啶并[3,2-b][1,4]惡嗪的合成:在冰浴條件下,向2H-吡啶并[3,2-b][1,4]惡嗪-3(4H)-酮(5.00g,33.3mmol)的四氫呋喃(THF,40mL)溶液中緩慢加入氫化鋁鋰(66.6mL,1.0M THF溶液,66.6mmol)。加畢,將反應(yīng)混合物加熱至回流狀態(tài)。反應(yīng)18小時(shí)后,冷卻至0℃,依次加入水(4mL)、氫氧化鈉溶液(4mL,15%)和水(10mL)以淬滅反應(yīng)。隨后,通過(guò)硅藻土過(guò)濾反應(yīng)混合物,濃縮濾液,得到目標(biāo)產(chǎn)物3,4-二氫-2H-吡啶并[3,2-b][1,4]惡嗪(3.87g,收率85%),呈藍(lán)灰色粉末。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR(500MHz,DMSO-d6)表征:δ7.53(dd,J=4.5,1.0Hz,1H),6.90-6.89(m,1H),6.61(br s,1H),6.44(dd,J=8.0,3.0Hz,1H),4.08(t,J=4.5Hz,2H),3.39-3.36(m,2H);質(zhì)譜(ESI)m/e 131(M+H)+。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: WO2007/53131, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 133
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[4] Patent: US2008/305169, 2008, A1
[5] Patent: US2007/10670, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 92