20356-45-0
20356-45-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-(1H-吲哚-3-基)-3-氧代丙腈
3-(1H-吲哚-3-基)-3-氧代-丙腈
3-(CYANOACETYL)INDOLE
3-Cyanoacetyl-1H-indole
3-(2-Cyanoacetyl)-1H-indole
β-Oxo-1H-indole-3-propanenitrile
3-(1H-INDOL-3-YL)-3-OXO-PROPIONITRILE
3-(1H-INDOL-3-YL)-3-OXOPROPANENITRILE
3-(1H-indol-3-yl)-3-keto-propionitrile
物理化學(xué)性質(zhì)
常見問題列表
120-72-9
372-09-8
20356-45-0
通用方法：將氰乙酸（0.363 g，4.26 mmol）溶于乙酸酐（8 mL）中，攪拌并加熱至50℃至固體完全溶解。隨后加入吲哚（0.5 g，4.26 mmol），將反應(yīng)混合物升溫至85℃并維持5分鐘。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至0℃，通過抽濾收集沉淀，用冰冷的甲醇（2×5 mL）洗滌，得到3-(1H-吲哚-3-基)-3-氧代丙腈，收率為76%。接下來，將3-氧代-3-(1H-吲哚-3-基)丙腈（1.08 mmol）的乙醇溶液（10 mL）與4-氯苯甲醛（1.14 mmol）的乙醇溶液（10 mL）混合，加熱至70℃。隨后加入哌啶（2滴），繼續(xù)加熱回流2小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，冷卻混合物，減壓除去溶劑，得到黃色固體。粗產(chǎn)物通過乙醇重結(jié)晶純化，得到目標(biāo)化合物（14），為黃色固體，收率為80%，熔點(diǎn)為230-232℃。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2007, vol. 44, # 1, p. 109 - 114
[2] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2013, vol. 52, # 6, p. 810 - 813
[3] Synthesis, 2004, # 16, p. 2760 - 2765
[4] Patent: WO2008/87529, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 126
[5] Patent: CN107698565, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0037; 0038