22479-95-4
22479-95-4 結構式
基本信息
4-羥基鄰苯二甲 酸 二甲基 酯
DIMETHYL 4-HYDROXYPHTHALATE
4-hydroxybenzene-1,2-dicarboxylate
4-HYDROXYPHTHALIC ACID DIMETHYL ESTER
Dimethyl 4-hydroxy-1,2-benzenedicarboxylate
1,2-diMethyl 4-hydroxybenzene-1,2-dicarboxylate
物理化學性質
制備方法
67-56-1
610-35-5
22479-95-4
以甲醇和4-羥基鄰苯二甲酸為原料合成4-羥基鄰苯二甲酸二甲酯的一般步驟： 1. 向4-羥基鄰苯二甲酸（20 g，110 mmol）的甲醇（100 mL）溶液中緩慢加入亞硫酰氯（20 mL）。 2. 將反應混合物在0℃下攪拌，然后升溫至80℃并保持4小時。 3. 反應完成后，通過減壓蒸餾除去揮發(fā)物，得到4-羥基鄰苯二甲酸二甲酯（C1-2），為白色固體（23 g，收率：99%），無需進一步純化即可用于下一步驟。 4. 產物結構通過1H NMR（CDCl3，400 MHz）和質譜（ESI）確認：1H NMR δ 7.77（d，J = 8.8 Hz，1H），7.03（d，J = 2 Hz，1H），6.95（dd，J = 8.4和2.0 Hz，1H），3.93（s，3H），3.88（s，3H）；MS（ESI）m/z 211（[M+H]+）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2014/18866, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00175; 00176
[2] ChemMedChem, 2010, vol. 5, # 2, p. 213 - 231
[3] Chemistry of Materials, 2014, vol. 26, # 14, p. 4151 - 4162
[4] Patent: US2015/56305, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0270; 0271; 0387; 0388
[5] Chemical Science, 2018, vol. 9, # 24, p. 5312 - 5321