2327-45-9
2327-45-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-甲氧基-2-硝基苯甲酸甲酯
METHYL 5-METHOXY-2-NITROBENZOATE
Methyl5-methoxy-2-nitrobenzoate98%
Methyl 5-methoxy-2-nitrobenzoate 98%
5-Methoxy-2-nitro-benzoic acid methyl ester
Benzoic acid,5-Methoxy-2-nitro-, Methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
67-56-1
1882-69-5
2327-45-9
向耐壓反應(yīng)瓶中加入5-甲氧基-2-硝基苯甲酸（3.98g，20.0mmol）和無水甲醇（10mL）。緩慢滴加濃硫酸（150μL）。密封反應(yīng)瓶，于85℃下攪拌反應(yīng)4天。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，并減壓濃縮至原體積的一半。加入乙酸乙酯（25mL）稀釋，依次用水（25mL）、飽和碳酸氫鈉水溶液（2×25mL）、飽和食鹽水（2×25mL）和水（2×25mL）洗滌有機(jī)相。有機(jī)層經(jīng)無水硫酸鎂干燥后，過濾并減壓濃縮，得到5-甲氧基-2-硝基苯甲酸甲酯，為黃色油狀物（3.57g，收率87%）。其核磁共振氫譜（1H NMR，300MHz，CDCl3）數(shù)據(jù)如下：δ 8.04（d，J = 8.8Hz，1H，H-6），7.04（d，J = 2.3Hz，1H，H-3），7.00（dd，J = 8.8, 2.8Hz，1H，H-4），3.93（s，3H，OCH3），3.91（s，3H，OCH3）。核磁共振碳譜（13C NMR，75MHz，CDCl3）數(shù)據(jù)如下：δ 166.7, 163.5, 140.2, 131.4, 126.8, 115.9, 114.2, 56.4, 53.5。所得數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道一致。
參考文獻(xiàn)：
[1] Synlett, 2016, vol. 27, # 8, p. 1237 - 1240
[2] Patent: WO2005/121152, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 30