23462-75-1
23462-75-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
四氫吡喃-3-酮
二氫-吡喃-3-酮
四氫-2H-吡喃-3-酮
四氫吡喃-3-酮, 95+%
2H -吡喃- 3(4H)-酮,二氫
2H-PYRAN-3(4H)-ONE
DIHYDRO-PYRAN-3-ONE
Tetrahydropyran-3-One
tetrahydro-2H-3-pyranone
Tetrahydro-2H-pyran-3-one
2H-Pypan-3(4H)-one, dihydro-
2H-PYRAN-3(4H)-ONE, DIHYD...
2H-PYRAN-3(4H)-ONE, DIHYDRO-
5,6-Dihydro-2H-pyran-3(4H)-one
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
19752-84-2
23462-75-1
以3-羥基四氫吡喃為起始原料合成二氫-2H-吡喃-3(4H)-酮的一般步驟如下：將3-羥基四氫吡喃（300g，2.9mol）溶解于二氯甲烷（3000g）中，隨后加入乙酸鈉（287g，3.5mol）和TEMPO（6g）。在25℃條件下，分批加入二氯異氰尿酸鈉（374g，1.7mol），維持反應(yīng)溫度在25℃持續(xù)反應(yīng)2小時(shí)。反應(yīng)完成后，進(jìn)行過(guò)濾，有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉（200g）干燥。再次過(guò)濾后，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在減壓條件下濃縮，并進(jìn)行蒸餾，收集油浴溫度為120℃、餾出物頂部溫度為90℃的餾分。最終得到無(wú)色油狀液體產(chǎn)物，經(jīng)檢測(cè)純度為99%，產(chǎn)率為83%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Heterocycles, 2011, vol. 82, # 2, p. 1267 - 1282
[2] Patent: CN107382928, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0007-0008; 0010-0011; 0013-0014
[3] Liebigs Annalen der Chemie, 1983, # 11, p. 1950 - 1958
[4] Tetrahedron, 2003, vol. 59, # 9, p. 1453 - 1467
[5] Patent: CN104650049, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0603; 0604