2081-44-9

25637-18-7

一般步驟：向圓底燒瓶（RBF）中加入四氫-2H-吡喃-4-醇（2.0 g，19.58 mmol）、咪唑（1.600 g，23.50 mmol）、三苯基膦（5.39 g，20.56 mmol）和四氫呋喃（39.2 mL），并將混合物冷卻至0℃。在攪拌下，緩慢逐滴加入碘（5.96 g，23.50 mmol）的四氫呋喃（39.2 mL）溶液。滴加完畢后，將反應混合物逐漸升溫至室溫并繼續(xù)攪拌過夜。反應完成后，用乙酸乙酯稀釋反應混合物，并用去離子水洗滌。水層用乙酸乙酯進行反萃取，合并所有有機層，用無水硫酸鈉干燥，過濾并減壓濃縮。通過柱色譜法（使用RediSep Gold 80g硅膠柱，以0-50%乙酸乙酯/庚烷梯度洗脫）純化粗產物，得到4-碘四氫-2H-吡喃（2.67 g，12.59 mmol，產率64.3%），為澄清的淺黃色油狀物。

參考文獻：

[1] Journal of the American Chemical Society, 2017, vol. 139, # 24, p. 8110 - 8113

[2] Patent: US9212182, 2015, B2. Location in patent: Page/Page column 79

[3] Organic Letters, 2013, vol. 15, # 7, p. 1658 - 1661

[4] Patent: WO2018/106636, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00281

[5] Journal of the Chemical Society, 1952, p. 910,913

4-碘四氫吡喃是一種四氫吡喃衍生物；四氫呋喃環(huán)和四氫吡喃環(huán)都是非常重要的環(huán)醚類結構, 此類雜環(huán)結構廣泛存在于天然海洋產物中。