2598-30-3
2598-30-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
8-羥基-5-喹啉甲醛
8-羥基-5-喹啉羧醛
8-羥基喹啉-5-甲醛
IFLAB-BB F2108-0159
Indacaterol Impurity 29
Indacaterol Impurity 22
8-HYDROXY-QUINOLINE-5-CARBALDEHYDE
8-Hydroxyquinoline-5-carboxaldehyde
8-hydroxy-5-Quinolinecarboxaldehyde
5-Quinolinecarboxaldehyde,8-hydroxy-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
148-24-3
67-66-3
2598-30-3
將8-羥基喹啉（5g，0.034mol）溶解于乙醇（50mL）中，隨后加入溶于水（15mL）的氫氧化鈉（10g，0.25mol）。將混合溶液加熱回流，并在30分鐘內(nèi)緩慢滴加三氯甲烷。繼續(xù)回流反應(yīng)20小時(shí)后，通過減壓蒸餾去除乙醇和未反應(yīng)的三氯甲烷。將剩余物溶解于水（150mL）中，并用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH至微酸性。所得黃色固體用二氯甲烷萃取，萃取液經(jīng)柱色譜（硅膠為固定相，二氯甲烷/甲醇為洗脫劑）純化，最終得到8-羥基喹啉-5-甲醛，為白色固體（115mg，0.67mmol）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H-NMR（CDCl3, 400MHz）和13C-NMR（DMSO-d6, 400MHz）確認(rèn)：1H-NMR δ = 10.16（s, 1H）, 9.71（dd, 1H, J = 1.6Hz, 8.4Hz）, 8.89（dd, 1H, J = 1.6Hz, 4.0Hz）, 8.02（d, 1H, J = 8.0Hz）, 7.69（q, 1H, J = 4.0Hz）, 7.30（d, 1H, J = 8.0Hz）; 13C-NMR δ = 193.1, 160.5, 149.9, 141.1, 138.9, 133.9, 127.7, 125.5, 123.4, 111.7。
參考文獻(xiàn)：
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