263400-88-0
263400-88-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-甲基苯磺酸[3-(甲磺?；?丙基]酯
對(duì)甲苯磺酸-3-甲磺酰基丙酯 對(duì)甲苯磺酸-3-甲磺?；?/span>
3-(Methylsulfonyl)propyl tosylate
3-(Methylsulfonyl)propyl 4-Methylbenzenesulfonate
toluene-4-sulfonic acid 3-Methanesulfonyl-propyl ester
1-[(3-methanesulfonylpropoxy)sulfonyl]-4-methylbenzene
toluene-4-sulfonic acid 3-Methanesulfonyl-propyl ester-3
1-Propanol, 3-(methylsulfonyl)-, 1-(4-methylbenzenesulfonate)
物理化學(xué)性質(zhì)
常見問題列表
2058-49-3
98-59-9
263400-88-0
一般步驟：將4-甲基苯-1-磺酰氯（759 mg，3.98 mmol）、3-（甲基磺?；┍?1-醇（500 mg，3.62 mmol）和三乙胺（0.555 mL，3.98 mmol）溶解于干燥的二氯甲烷（5 mL）中，在氮?dú)夥諊聰嚢璺磻?yīng)混合物12小時(shí)。反應(yīng)完成后，減壓除去溶劑，殘余物通過半制備型HPLC-UV純化，得到3-（甲基磺?；┍?-甲基苯磺酸酯（881 mg，收率83%），為白色固體。MS（ESI+）m/z：293.1 [M + H]+。 將（4-羥基-2,6-二甲基苯基）氨基甲酸叔丁酯（269 mg，1.13 mmol）、3-（甲基磺酰基）丙基4-甲基苯磺酸酯（398 mg，1.36 mmol）和碳酸鉀（188 mg，1.36 mmol）溶解于干燥的N,N-二甲基甲酰胺（2.5 mL）中，在80℃及氮?dú)夥諊聰嚢璺磻?yīng)混合物12小時(shí)。反應(yīng)完成后，加入乙酸乙酯（20 mL），混合物用鹽水（2×10 mL）洗滌。有機(jī)層減壓濃縮，殘余物通過半制備型HPLC-UV純化，得到（2,6-二甲基-4-（3-（甲基磺酰基）丙氧基）苯基）氨基甲酸叔丁酯（375 mg，收率93%），為白色固體。MS（ESI+）m/z：380.2 [M + Na]+。 從（2,6-二甲基-4-（3-（甲基磺?；┍趸┍交┌被姿崾宥□ィ?75 mg，1.05 mmol）出發(fā)，按照化合物34的合成方法，得到2,6-二甲基-4-（3-（甲基磺?；┍趸┍桨符}酸鹽（309 mg，收率定量）。MS（ESI+）m/z：258.1 [M + H]+。 從2,6-二甲基-4-（3-（甲基磺?；┍趸┍桨符}酸鹽（46.1 mg，0.157 mmol）出發(fā)，按照方法A所述，得到甲基7-（3-（N-（2,6-二甲基-4-（3-（甲基磺?；┍趸┍交┌被酋；┍交└狨ィ?3 mg，收率39%）。MS（ESI+）m/z：562.3 [M + Na]+。 然后按照化合物1的合成方法，通過水解酯衍生物（20 mg，0.046 mmol）得到化合物35，為白色固體（23 mg，收率83%）。1H NMR（300 MHz，氯仿-d）δ ppm 1.24-1.43（m，4H），1.51-1.67（m，4H），1.96（s，6H），2.26-2.41（m，4H），2.61（t，J=7.58 Hz，2H），2.97（s，3H），3.22-3.31（m，2H），4.04（t，J=5.68 Hz，2H），6.32（br s，1H），6.52（s，2H），7.33-7.41（m，2H），7.48-7.58（m，2H），9.36（br s，2H）。MS（ESI+）m/z：526.2 [M + H]+。
參考文獻(xiàn)：
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[3] Patent: WO2015/89809, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 62
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[5] Patent: WO2017/13046, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 34-35