263845-82-5
制備方法
36282-26-5
263845-82-5
實(shí)施例4a 2-溴-4-肼基苯甲腈的制備：在干燥條件下，通過(guò)加料漏斗向2-溴-4-氟苯甲腈（5.00 g，25.00 mmol）的四氫呋喃（THF，10 mL）溶液中緩慢加入無(wú)水肼（10 mL）。加料完畢后，將反應(yīng)混合物于室溫下攪拌反應(yīng)24小時(shí)。反應(yīng)完成后，向混合物中加入水（20 mL）以淬滅反應(yīng)。通過(guò)抽濾收集生成的白色沉淀，并用去離子水充分洗滌。隨后，將產(chǎn)物置于40℃的真空烘箱中干燥，得到2-溴-4-肼基苯甲腈（4.92 g，收率93%）為白色固體。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（300 MHz，CDCl3）確認(rèn)：δ 8.05（br s，1H），7.47（d，J = 8.7 Hz，1H），7.06（d，J = 2.0 Hz，1H），6.72（dd，J = 8.7, 2.0 Hz，1H），4.37（br s，2H）；ESI MS m/z 212 [M + H]+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2008/119457, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 45
[2] Patent: WO2006/91963, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 83; 84; 96
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2009, vol. 52, # 14, p. 4288 - 4305
[4] Patent: US2007/207984, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 24
[5] Patent: US2015/329493, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0228; 0242; 0243