26829-43-6
26829-43-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
6-甲氧基-1-羥基異喹啉
1-羥基-6-甲氧基異喹啉
6-甲氧基異喹啉-1(2H)-酮
104617
6-METHOXYISOQUINOLIN-1-OL
6-Methoxyisoquinolin-1(2H)
6-methoxy-2H-isoquinolin-1-one
6-methoxyisoquinolin-1(2H)-one
1(2H)-Isoquinolinone, 6-methoxy-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
6099-04-3
26829-43-6
步驟1：在0℃條件下，向含有3-甲氧基肉桂酸（11.0g，62mmol）和三乙胺（12.5g，124mmol）的丙酮（80mL）溶液中緩慢滴加氯甲酸乙酯（約1.5當(dāng)量）。維持該溫度反應(yīng)1小時(shí)后，滴加NaN3水溶液（6.40g，100mmol溶于35mL H2O中），并將反應(yīng)混合物于室溫下攪拌16小時(shí)。反應(yīng)完成后，加入水（100mL）并真空除去揮發(fā)性物質(zhì)。用甲苯（3×50mL）萃取反應(yīng)混合物，合并有機(jī)層，用MgSO4干燥后過(guò)濾。將濾液緩慢滴加至預(yù)熱的二苯基甲烷（50mL）和三丁胺（30mL）混合溶液中，滴加過(guò)程中通過(guò)蒸餾除去甲苯。滴加完畢后，將反應(yīng)溫度升至210℃并維持2小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，冷卻混合物，過(guò)濾收集沉淀產(chǎn)物，用己烷（2×50mL）洗滌，干燥后得到6-甲氧基異喹啉-1(2H)-酮，為白色固體（5.53g，產(chǎn)率51%）（參考文獻(xiàn)：Nicolas Briet等，Tetrahedron，2002，5761-5766）。LC-MS分析顯示MS m/z 176（M++H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2009/285773, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 12
[2] Patent: WO2005/46712, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 57; 58
[3] Patent: US2005/143316, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 34
[4] Patent: US2013/115190, 2013, A1
[5] Patent: US2015/376233, 2015, A1